ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪原理及使用阐明书

一、工做原理：

（一）、工做原理：

ICP（即电感耦合等离子体）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工做气体（Ar）电离构成火焰状放电高温等离子体，等离子体的更高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经爬动泵感化进进雾化器雾化构成气溶胶，由载气引进高温等离子体，停止蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源颠末摘光管进进狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准曲镜构成二维光谱，谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上，每个光斑笼盖几个像素，光谱仪通过丈量落在像素上的光量子数来丈量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑展现和打印机打印出成果。

（二）、构造

ICP-AES由高频发作器、爬动泵进样系统、光源、分光系统、检测器（CID）、冷却系统、数据处置等构成。

ICP光谱仪构造示企图：

二、操做规程

（一）．开机预热

（若仪器不断处于开机形态，应连结计算机同时处于开机形态）

1． 确认有足够的氩气用于持续工做（储量≥1瓶）。

2． 确认废液搜集桶有足够的空间用于搜集废液。

3． 翻开稳压电源开关，查抄电源能否不变，看察约1分钟。

4． 翻开氩气并调剂分压在0.60—0.65Mpa之间。包管仪器驱气1小时以上。

5． 翻开计算机。

6． 若仪器处于停机形态，翻开主机电源。仪器起头预热。

7． 待仪器自检完成后，启动iTEVA软件，双击“iTEVA” 图标，进进操做软件主界面,仪器起头初始化。查抄联机通信情状。

（二）．编纂阐发办法

新建办法

点击桌面灵敏图标TEVA → 输进用户名：Admin，Ok，点击利用栏中“阐发”呈现办法列表（最初利用的办法展现在最前面），不抉择此中的办法点击取缔。

进进阐发界面后，点击使命栏中“办法”下拉菜单，抉择“新建”，或者点击图标栏第二组第一个“新建办法”图标，停止新办法编纂。

1 抉择元素及谱线

点击元素酿成绿色，并呈现谱线列表（列表展现谱线（级次）、相对强度、形态），点击谱线能够看到骚乱元素及谱线，双击该谱线即可选定，此时，该谱线前会呈现蓝色“√”，点击“确定”完成谱线抉择。定见初建办法时多抉择几条谱线停止比力。

2 设置参数

点击左下角“办法”，在第二项“阐发参数”中设置测定反复次数、样品冲刷时间、等离子看测、积分时间等参数。

1）反复次数、样品冲刷时间和积分时间均可改动

2）等离子看测一般抉择程度看测

程度看测——短波、长波都是程度看测

垂曲看测——短波、长波都是垂曲看测

主动——短波程度看测，长波垂曲看测

谱线抉择——对统一元素中差别谱线设置差别看测体例

3 设置工做曲线

点击第九项“原则”，选中“高标”删除，依次“添加”原则，更改原则名称，输进原则浓度，完成工做曲线设置。（注；各类元素都是统一浓度）

办法参数设置完成后点击使命栏中“办法”下拉菜单抉择“保留”以保留办法。

（三）.点火操做

1. 再次确认氩气储量和压力，并确保驱气时间大于1小时，以避免CID检测器结霜，形成CID检测器损坏。

2. 光室温度不变在38±0.2℃。CID温度小于-40℃。

3. 查抄并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）能否准确安拆。

4. 夹好爬动泵夹，把样品管放进蒸馏水中。

5. 开启通风。

6. 开启轮回冷却水。

8． 单击右下脚点火图标 ，翻开等离子形态对话框，查看连锁庇护能否一般，如有红灯警示，需做响应查抄，若一切一般点击等离子体开启，停止点火操做。

7. 待等离子体不变15分钟后，即可起头测定样品。

（四）．成立原则曲线并阐发样品

1. 主动觅峰：

1）翻开或新建阐发办法，点击“仪器”下拉菜单抉择“施行主动觅峰”，抉择谱线时，假设谱线前有绿色“↙”表达该谱线已经停止过觅峰，假设没有则需要停止觅峰操做。

2）施行主动觅峰时，原则溶液浓度不克不及太低，亦不克不及太高，更好掌握在1ppm—10ppm摆布，不然有可能呈现觅峰失败。碰着此种情状，可摘用单标，对觅峰失败的谱线从头停止觅峰。觅峰完毕后，需要从头保留办法，才能够陆续原则化。若谱线没有漂移或漂移很小，可漠视此步调。若谱线漂移很远，需要从头做波长校准。

2. 原则曲线法：（适用纯标曲线和高纯基体婚配曲线）

1）点击“运行”下拉菜单，抉择“运行校正原则”停止工做曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正原则”。

2）点击左下角“办法”，在第十项“元素”中抉择“拟合”查看元素曲线线性。假设某一点成果欠好，能够将最初一列“权重”中的“1”改为“0”，将该点往除。

3）点击“运行”下拉菜单，抉择“未知样”停止样品测定，或者点击图标栏点击第三组第一个图标“运行未知样”。每进一个样点击一次，样品序号主动摆列。

3. 原则加进法：（适用于需要用原则加进法扣除基体空白的一般基体婚配曲线）

1）点击“运行”下拉菜单，抉择“运行校正原则”停止工做曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正原则”。点击左下角“办法”，在第十项“元素”中抉择“拟合”查看元素曲线线性。查抄原则及试样布景扣除情状，有需要时调整布景扣除位置，以得到较好的阐发成果。

2）测定工做曲线后点击“运行未知样”，抉择“MSA”停止“MSA设置”，将浓度改为工做曲线浓度，确定后运行，测定完毕“计算MSA值”。

3）点击左下角“办法”，在第十项“元素”中抉择“原则”项，将曲线浓度改为“原浓度+MSA值”，更改后保留办法版本。再“运行未知样”即可。

4）简易操做：先不做工做曲线，间接用曲线做原则加进法，操做同上。在“阐发”栏右击成果，抉择“改动样品类型”，将“未知样”改为“校正曲线”， 此时能够查看曲线线性，保留后停止样品测定。

（五）. 定性阐发

点击桌面TEVA软件灵敏键→输进用户名：admin，OK→ 点击 阐发 →办法(新建…) →　元素周期表上抉择好待查元素→点击上端东西栏 运行全谱图(UV、VIS各一次) →看察对应方框有无光斑来断定其有无，同样前提下净强度大小来大致估量其含量（半定量）。

（六）．熄火

1. 阐发完毕后，将进样管放进蒸馏水中冲刷进样系统10分钟。

2. 翻开iTEVA软件中的 等离子形态对话框，点击等离子封闭熄火。

3. 点击等离子体封闭等几分钟，封闭轮回水，松开泵夹及泵管，将进样管从蒸馏水中取出。

4. 封闭排风。

5. 待CID温度升至20℃以上时，驱气20分钟后，封闭氩气。

（七）．停机

若仪器持久停用，封闭主机电源和气源使仪器处于停机形态。定见用户按期开机，以免仪器因持久放置而损坏。

三、日常仪器庇护及重视事项

1.开关气氩气原则

在启动光谱仪前1小时翻开氩气瓶，别离调剂两瓶气体使分压表压力到0.60-0.65Mpa，吹扫光室和 CID检测器；在熄火后，不要立即关掉氩气，必需陆续开气吹扫CID 20分钟后才关掉氩气瓶。

2.按期清洗炬管

一般在炬管变脏后（外表变黑）时须拆卸下来，用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小时，然后用往离子水冲刷清洁，凉干拆上。

3.按期改换冷却轮回水：

经常开机情状下，一般半年至一年需要对冷却轮回水停止改换。

4.样品测定完成后，先用3-5%的稀硝酸冲刷2-3分钟，然后再用往离子水冲刷2-3分种后熄灭等离子体，松开泵夹。

5. 点火阐发前确保驱气时间大于1小时，以避免CID检测器结霜，形成CID检测器损坏。

6. 定量测按时须在光室温度到达并不变在38±0.2℃。CID温度小于-40℃时，点火15分钟后测定。

7.查抄雾化器，看能否有障碍现象，及时清洁雾化器、中心管。

8. 按期改换泵管。

9. 计算机公用。

10. 未点火期间连结泵夹松弛。

11.样品必需清澈通明，不然随便障碍雾化器；万一雾化器障碍，绝不克不及用金属丝清理异物。

12. 遇停气熄火，应立即改换上供气，让CID在常温（20摄氏度摆布）形态下吹扫2-4小时后，方可从头点火阐发测定。不克不及改换上新气源后立即立即点火阐发。

仪器参数

产物简介

ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年手艺积存而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各类物量（可化解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，主动化水平高、操做简便、不变可靠。目前仪器普遍利用于稀土、地量、冶金、化工、环保、临床医药、石油成品、半导体、食物、生物样品、刑事科学、农业研究等各个范畴。

手艺目标

固态电源手艺目标

电路类型：电感反应式自激振荡电路，同轴电缆输出，婚配调谐，功率反应闭环主动掌握

工做频次：27.12MHz±0.05%

频次不变性：＜0.1%

输出功率：800W—1200W

输出功率不变性：＜0.3%

电磁场泄露辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m

进样系统手艺目标

输收工做线圈内径25mm

矩管，三齐心型，外径20mm的石英矩管

同轴型喷雾器外径6mm

双筒形雾室外径34mm

氩气流量计规格和载气压力表规格

1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.载气稳压阀（0-0.4MPa）

5.冷却轮回水：水温20-25℃ 流量5L/min 水压0.1MPa

单色器手艺目标

光路：Czerny-Turner

焦距：1000mm

光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)

线色散率倒数：0.26nm/mm

辨认率：≤0.007nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）

扫描波长范畴：3600线/mm扫描波长范畴：190—500nm; 2400线/mm扫描波长范畴：190—800nm

步进电机驱动最小步距:0.0006 nm

出射狭缝：12μm进射狭缝：10μm

光电转换器手艺目标

光电倍增管规格：R293或R298

光电倍增管负高压：0-1000V不变性＜0.05%