引用本文：
苏君，冯佩佩.高温高压烧结造备PCBN 陶瓷的微看构造与性能[J].机械工程素材，2022，46（9）：29-33，69.
Su J, Feng P P. Microstructure and Properties of PCBN Ceramics Prepared by High Temperature High Pressure Sintering, 2022, 46（9）: 29-33，69.
以ZrO 2 、Al 2 O 3 和铝粉做为连系剂，通过六面顶压机在高温(1300~1600℃)高压 (5.5GPa)前提下烧结造备聚晶立方氮化硼(PCBN)陶瓷，研究了烧结温度对陶瓷物相构成、力学性能以及加工离心铸铁时切削性能的影响。成果表白：差别温度烧结PCBN 陶瓷的主晶相均为cBN、m-ZrO 2 、t-ZrO 2 、Al 2 O 3 、AlN和ZrN，连系相颗粒平均地分离在cBN基体上；跟着烧结温度的升 高，cBN与连系相的连系愈加密切,陶瓷的相对密度、硬度、抗弯强度和断裂韧度增大；当烧结温度为1600℃时，陶瓷的综合力学性能更好，硬度、抗弯强度和断裂韧度别离到达32.87GPa，850.3MPa，5.1MPa·m 1/2 ；当烧结温度为1400℃和1500℃时，PCBN 陶瓷刀具在切削离心铸铁棒总长度为 10km时，其后刀面磨损量仅别离为171，166μm，切削性能较好。
1
试样造备与试验办法
1.1 试样造备
试验原料包罗cBN粉，纯度大于99.9%，粒径 在1~3μm；铝粉，纯度大于99.9%，粒径在1.0~1.5μm；ZrO 2 粉,纯度大于99.9%，粒径为100nm； Al 2 O 3 粉，纯度大于99.9%，粒径为100nm。 根据cBN 粉、ZrO 2 粉、Al 2 O 3 粉和铝 粉的量量分数别离为65%，18%，14%，3%停止配料，将粉料放进不锈钢球磨罐中，加进无水乙醇，用硬量合金球为研磨球在行星球磨机上研磨混料3h。将球磨后的粉料取出,放进烘箱在120℃枯燥6h，然后拆进内腔尺寸为ϕ33mm×4.5mm的钼造模具，在实空炉中于800℃实空处置1.5h，实空度为1×10 -2 Pa，以往 除外表残留水分和杂量；最初将粉料、传压叶腊石、钛导片、钢圈堵头、石墨加热体、盐管等组拆成烧结块后，放进六面顶压机中停止高温高压烧结，压力为5.5GPa，烧结温度在1300~1600℃，保温时间为700s。
1.2 试验办法
摘用X射线粉末衍射仪(XRD) 检测烧结陶瓷的物相构成，摘用铜靶，扫描范畴为0.5°~130°。将烧结陶瓷打断，利用s-4800型场发射扫描电子显微镜(SEM)看察断口微看描摹，用附带的能量色散X射线光谱仪(EDX)测试微区成分。根据GB/T 6569—1986，摘用全能素材试验机停止三点弯曲试验，试样尺寸为13.8mm×4.0mm×3.0mm，跨距为10mm，下压速度为0.5mm·min -1 。根据阿基米德排水法测定相对密 度，摘用密度天平称量试样量量。摘用维氏硬度计停止维氏硬度测试，试样外表经抛光处置，测试载荷为98.07N，保载时间为10s。维氏硬度测试完毕后，试样外表呈现菱形压痕，裂纹沿着菱形对角线标的目的向外延伸。丈量裂纹横向扩展的尖端跨距长度，代进体味公式即可计算得到断裂韧度。
2
试验成果与讨论
2.1 物相构成与微看描摹
由图1可知，差别温度烧结PCBN陶瓷试样的主晶相均包罗cBN、m-ZrO 2 、t-ZrO 2 、Al 2 O 3 、AlN 和ZrN。AlN和ZrN是在高温高压过程中由铝粉和cBN、m-ZrO 2 别离反响构成的新相。t-ZrO 2 是 由m-ZrO 2 相变产生的，其衍射峰强度随烧结温度 的升高而加强，阐明t-ZrO 2 含量增加，进步烧结温 度有利于m-ZrO2 相向t-ZrO2相改变。跟着烧结温度的升高，AlN(200)晶面、ZrN(111)晶面的衍射峰强度不竭增大，阐明AlN和ZrN含量增加；cBN(111)晶面和m-ZrO 2 (-111)晶面衍射峰强度逐 渐减小，阐明cBN和m-ZrO 2 含量在降低。随烧结 温度升高，m-ZrO 2 (-111)晶面、Al 2 O 3 (122)晶面和 ZrN(111)晶面的衍射峰半高宽不竭减小。半高宽越小，峰越锋利，表白晶粒结晶越好。
图2中黑色部门为cBN基体，白色区域为连系相颗粒，包罗m-ZrO 2 、t-ZrO 2 、Al 2 O 3 、AlN和 ZrN。由图2可见，在烧结温度为1300，1400℃时，烧结陶瓷中连系相颗粒平均地分离在cBN基体上，其形态比力松懈，有部门连系相附着在cBN颗粒外表。因为烧结温度较低，部门连系剂未能完全熔融而分离在烧结体内部，招致连系相颗粒松懈散布的现象，cBN与连系相的连系形态不密切。当烧结温度升至1500，1600℃时，连系剂颗粒熔融进进了cBN颗粒之间的裂缝，构成了组织更为平均致密的烧结体，cBN与连系相密切连系。差别烧结温度下陶瓷的人工断口描摹类似，断裂体例均为沿晶断裂。在1300~1600℃范畴内烧结温度对cBN与ZrO 2 、Al 2 O 3 晶粒尺寸的影响 很小。
由图3能够看出，1600℃烧结的陶瓷中，锆和 铝元素散布在cBN晶粒四周，而且有部门堆叠现象，那是因为烧结过程中ZrO 2 和Al 2 O 3 之间发作 元素互扩散引起的。连系XRD阐发可知，铝元素以AlN和Al 2 O 3 的形式包裹住cBN颗粒，表白 AlN和Al 2 O 3 在连系cBN中起着重要感化。锆元 素次要以m-ZrO 2 的形式包裹住cBN颗粒，但是分 散不像铝化合物那样平均，那与m-ZrO 2 在烧结温 度下为固相，原子扩散速度较低有关。连系相颗粒的平均分离有利于进步PCBN陶瓷的力学性能。1300~1500℃烧结的陶瓷中，元素散布与1600℃下类似。
2.2 相对密度
由图4可见，PCBN陶瓷的相对密度随烧结温 度升高而增大并最末趋于不变。那是因为进步烧结温度增加了颗粒的扩散动力及颗粒在压力下的塑性活动和塑性变形，有利于量点和空位的扩散，能加快气体的排出和颗粒之间的从头摆列，从而促进陶瓷的烧结致密。但是，烧结温渡过高时的传量原子扩散系数过大，会引起晶界的快速运动，招致晶粒的反常长大。
2.3 力学性能
由图5能够看出：跟着烧结温度的升高，PCBN 陶瓷的硬度、断裂韧度和抗弯强度增大；当烧结温度为1600℃时，硬度、抗弯强度和断裂韧度别离到达32.87GPa，850.3MPa，5.1MPa·m 1/2 ，陶瓷的综合 力学性能优良。
陶瓷的硬度与致密性能和晶粒尺寸有关，抗弯 强度和断裂韧度除了与致密性能和晶粒尺寸有关外，还受物相构成的影响。由前文可知，在试验所用烧结温度范畴内，cBN、ZrO 2 和Al 2 O 3 晶粒的尺寸 改变不大，故力学性能的改变次要受陶瓷致密性能和物相构成的影响。相对密度随烧结温度的升高呈线性增大，使得陶瓷硬度增大，在断裂过程中所需的断裂能增大，抗弯强度和断裂韧度随之增大。此外，PCBN 陶瓷中反响生成的AlN和ZrN以及相变生成的t-ZrO 2 都具有高强度、高模量的特征，且ZrO 2 存在相变增韧感化；当裂纹在扩展过程中碰着那些颗粒时，裂纹会在颗粒外表发作偏转，增加断裂功的消耗，从而进步陶瓷的抗弯强度和断裂韧度。跟着烧结温度的升高,陶瓷中AlN、ZrN含量增加，ZrO 2 相变量增大，因而抗弯强度和断裂韧度进步。
2.4 PCBN陶瓷刀具的切削性能
表1 差别温度烧结PCBN 陶瓷刀具及日本住友PCBN 陶瓷刀具切削离心铸铁后的后刀面磨损量
表1列出了差别温度烧结PCBN陶瓷刀具以及日本住友公司消费的PCBN陶瓷刀具切削离心铸铁后的后刀面磨损量。由表1可知：1300℃烧结陶瓷刀具在切削长度达5km时的后刀面磨损量远高于其他温度烧结陶瓷刀具，且切削长度达8.2km时就发作失效，切削性能最差；1400，1500℃烧结陶瓷刀具在切削长度达5km时的后刀面磨损量较小，切削长度达10km时别离到达181，166μm，切削性能优良，与日本住友PCBN陶瓷刀具比拟后刀面磨损量略高，切削性能略差；1600℃烧结陶瓷刀具在切削长度达5km时的后刀面磨损量略有增大，在切削10km时产生崩刀现象，那可能是因为较高烧结温度下陶瓷内部晶粒长大或过烧而形成的。
3
结 论
(1) 以cBN为原料，ZrO 2 、Al 2 O 3 和铝粉做为 连系剂，通过高温高压烧结工艺造备PCBN陶瓷，该陶瓷次要物相包罗cBN、m-ZrO 2 、t-ZrO 2 、Al 2 O 3 、 AlN和ZrN，连系相颗粒平均分离在cBN基体上，而且随烧结温度升高，t-ZrO 2 、AlN和ZrN含量增加。
(2) 跟着烧结温度的升高，cBN与连系相的结 合愈加密切，陶瓷相对密度、硬度、抗弯强度和断裂韧度增大；当烧结温度为1600℃时，陶瓷的综合性能更好，相对密度为98.72%，硬度、抗弯强度和断裂韧度别离到达32.87GPa，850.3MPa，5.1MPa·m 1/2 。
(3) 当烧结温度为1400℃ 和1500℃时， PCBN陶瓷刀具在切削离心铸铁棒总长度为10km时，其后刀面磨损量仅别离为171，166μm，表示出较好的切削性能。